SJT 10552-1994 电子陶瓷用二氧化钛中杂质的发射光谱分析方法
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ID： |
1D13CBCCF6314FFEA9FF068D6BB73705 |
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文件大小(MB)： |
0.07 |
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页数： |
4 |
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日期： |
2009-6-2 |
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中华人民共和国电子行业标准,电子陶瓷用二氧化钦中杂质的,发 射 光 谱 分 析方法,ST/J 10552-94,Method of emission specthochemical analysis of impurities,in T i0 2 fo r us e in el ec tron ceramics,生题内容与适用范围,1 主题内容,本 标准规定了电子陶瓷用二氧化钦中杂质的发射光谱分析方法,2 适用范围,本 标准适用于电子陶瓷用二氧化钦中所含铁、硅、磷、钙、镁、铝和锑的氧化物杂质的测定,2 方法提要,将 标 样 和试样分别与二氧化钦用缓冲剂以10:2混合后备用。二氧化钦用缓冲剂组成如,下:GeO,0 .1 % ,In ,O,0 .3 0 o, G aAs3 % ,K cl2% ,N acl2 % ,L i,CO,% ,A gcl2 % ,B aF,3 7.5 Y o、石,墨粉51.1%.,以砷 作 磷 的内标，锗作锑的内标，钦作其它元素的内标。缓冲剂减轻基体和第三元素的影,响，并使五氧化二磷三氧化二铝等分析灵敏度提高。将被测试样和标准样品的光谱摄在同一,张光谱干板上，利用内标法进行杂质含量的测定,试剂或材料,三氧化二铝,三氧化二铁,二氧化硅,焦磷酸镁,碳酸钙,三氧化二锑,二氧化钦,二氧化锗,二氧化二锢,砷化稼,氯化钾,分析纯;,分析纯;,分析纯:,分析纯;,分析纯;,分析纯;,光谱纯;,分析纯;,分析纯;,99. 999%;,分析纯;,乐卜乙d. 七f. 乡卜1.,中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准1994-12-01实施,5 —,SJ/'r 10552-94,1. 氯化钠分析纯;,m. 碳酸锉分析纯;,n. 氛化银分析纯;,. 氟化钡分析纯;,P. 石墨粉光谱纯;,q 光谱干板中产I型;,r 米吐尔一海德路显影液和定影液(按光谱感光板使用说明书配方配制);,:. 石墨电极光谱纯，直径6+0后mm,4 仪器成设备,中型摄谱仪,直流电弧发生器;,汉叮微光度计;,映谱仪;,分析天平感量10-'g;,玛瑙研钵;,秒表;,车制石墨电极用小车床,a. 卜乙己已f. 乡卜,5 试样,5.1 标样配制,将 二 氧 化钦和各待测氧化物于900℃灼烧2h,焦磷酸镁灼烧4h,碳酸钙150'C烘2h。按计,算量，在二氧化钦中加入各杂质氧化物和盐类，配成主标样，再用二氧化钦逐个稀释，制得一套,标样，其含量见表1,表 1,准杂质含量,%,Fe,O, Si0 2 Plo, Mg0 Ca0 ALz0, SbzO,主标样0. 80 1.60 1. 60 0.906 0.80 0.80 0.40,一号标样,二号标样:.:: :，:: :.:: :.:;: :4020 ::: :.::,三号标样0，土0 0. 20 0.20 0.112 0.10 0.10 0.05,四号标样0.05 0.10 0.10 0. 056 0.05 0.05 0.025,五号标样0. 025 0.05 0.05 0. 028 0.025 0.025 0.013,六号标样0.013 0.025 0.025 0.014 0.013 0.013 0.0065,5.2 样品处理,一6 —,SJ/T 10552-94,未经高温灼烧的产品，必须取样，在900℃灼烧2h,分析步骤,6.， 标样和样品分别与二氧化钦用缓冲剂以10=2的比例在玛瑙研钵中研磨混匀，装入下电,极小孔，装紧填平，在200℃左右烘烤2h，立即摄谱。电极形状见下图:,托+‘.,上电极,下电.,图 1,6.2 采用三透镜照明系统摄谱，使用三阶梯减光器透过率100%和10%两阶，直流电弧阳极,激发，电压300V，电流强度13.6+0若A,狭缝宽度13um，电极间隙2士。. 2mm ,遮光板5mm,曝,光30s。每个样品摄谱3次，将I型感光板在米吐尔一海德路显影液中显影。波长在350nm以,上应显影30s，波长在350nm以下应显影4min,温度为18-20'C。然后定影、水洗、干燥,分析结果的计算,在 测微 光 度计上，测量分析线对的黑度，绘制△S(P,O，用△S或OW)一!ge工作曲线，由,工作曲线查出试样中杂质的含量。分析线对波长和测定范围见表2,表 2,测定成分,分析线对波长,n 刀 1,测定范围,纬,分析元素比较元素,F.,O, Fe302.064 Ti301.719 0.01^-0.02,si0, Si288.158 Ti288.411 0.02^-0.40,CaO Ca396.847 Ti396.427 0.01--0.20,Mg0 Mg279. 553 Ti284.194 0.01- 0.20,AI,O, A1309.271 Ti308.940 0.01 0.40,P,O, P255.328 A.249. 291 0.025- 0-40,Sb,O, 乳259-806 G e259.254 0.01- 0.20,7 一,S.1/T 10552- 94,精密度或允许度,8.1 精密度,用 含 Fe ,0,0.0 5% ,Ca00.1 2% ,A IzO,和S6}0,各0.0 4%,SiOi,Pi0。和Mg0各0.15%,的二氧叱钦按本法摄谱21条.测出相对标准差在表3所列数据以内,表 3,测定成分Fe (), SK) P,O, CaO Mg0 Ai,O, Sb,O,相对标准偏差,% 一,17 . 8,18.7 7. 7 5.5 12.8 17.8,9 6,8.2 准确度,当 标 样 与试样组织结构相似时，准确度接近精密度,附加说明:,本标准由电……
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